木质素磺酸钙质量指标分析

1．磺酸盐硫的含量 准确称取试样1.0g，溶于盛在一烧杯中的400ml水中。缓慢地将氮气流送经该液体表面。加硝酸10ml，剧烈摇动溶液至反应平静为止。加70%高氯酸10ml，再次剧烈摇动。将不加盖的烧杯放于加热板上，强烈加热内容物至烧杯底部中央成为澄明。取下烧杯并冷至室温。加盐酸5ml，加热至出现白色烟雾。冷却后用水稀释至约100ml，用10%氢氧化钠液调节至pH值为6±0.2。然后将溶液加热至沸，加10%氯化钡液15ml，将烧杯中溶液在90～95℃蒸汽浴中保持过夜。经无灰滤纸(42号，或等同品)过滤，用200ml温水淋洗。将滤纸速同沉淀移入一已恒定的坩埚中。在本生灯上缓慢加热坩埚以赶走水分。然后在850℃的马弗炉昏灼烧1h。取出于干燥器中冷却后称重，粒度近0.0001g。 2．钙 (1)氯化锶溶液 在搅拌下，将60%高氯酸164.7g加于盛在一1L烧杯中的500ml蒸馏水中。然后加六水合氯化锶15.2g，搅拌至完全溶解。将此液转入一1L容量瓶中，用蒸馏水在室温下定容。加塞后颠倒数次以使内容物混匀。 (2)标准液 用检定过的1000mg标准钙溶液(Mallinckrodt，或等同品)，逐步定量地稀释成钙含量为0.7mg/ml的标准液，贮于聚乙烯瓶中。 (3)试样液 准确称取预经干燥的试样1g，稀释至10.0ml。如试样液中有质点存在，另经0.45μmMillipore滤器过滤，并弃去最初的若干滤液。先吸取氯化锶溶液5ml放人50ml容量瓶中，再加本滤液5.0ml，然后稀释定容后混匀。 (4)操作 用一适当校正过的原子吸收分光光度计，按该仪器的规定步骤，测定标准液和试样液在422.7nm处的吸光度。由试样液所得的吸光度不得大于标准液。